为了食品安全的查验数据更精确和快速。本实验室办法是在GB/T15038-2006的基础上加以改善,装备费林氏碱性酒石酸铜乙液时,参加亚铁,使检测结尾调查显着。
使用费林溶液与复原糖煮沸,生成氧化亚铜沉积的反响,以次甲基蓝为指示液,以样品或经水解后的样品滴定煮沸的费林溶液,到达结尾时,略微过量的复原糖将蓝色的次甲基蓝复原为无色,以示结尾。依据样品耗费量求的总糖或复原糖。改善后在碱性酒石酸铜乙液中参加少数亚铁,可反响生成氧化亚铜沉积与亚铁产生络合反响,构成可溶性络合物,消除赤色沉积对滴定结尾调查的搅扰,使结尾变色显着。
b)标定准备实验:汲取费林溶液甲乙液各5.00mL于250mL瓶中,加50mL,摇匀,在电炉上加热至欢腾,在欢腾状况下用制备好葡萄糖标准溶液滴定,当溶液蓝色将消失呈赤色时,加2滴次甲基蓝指示液,持续滴定至蓝色消失,呈无色或淡黄色。记载耗费葡萄糖标准溶液体积。
c)正式实验:汲取费林溶液甲乙液5.00mL于250瓶中,加50mL和比准备实验少1mL葡萄糖标准溶液,加热至欢腾,并坚持2min,加2滴次甲基蓝指示液,一定在欢腾状况中1min内用葡萄糖标准溶液滴至结尾,记载耗费葡萄糖标准溶液总体积(V)。
式中:F—相当于萄萄糖的克数g;m—称取无水葡萄糖质量g;V—耗费萄萄糖标准溶液的总体积ml。
3.1 测定总糖用试样:精确汲取一定量的样品(V1)于100ml容量瓶中,含总糖量为0.2g~0.4g,加5mL酸溶液(1+1),加水至20mL摇匀。于68+1℃水浴锅上水解15min,取出冷却。在酸度计上用200g/L氢氧化钠溶液中和至中性,调温至20℃,加水定容至刻度(V2)。
3.2测复原糖用试样:精确汲取一定量的样品(V1)于100ml容量瓶中,含复原糖量为0.2 g~0.4g,加水定容刻度。
试样替代葡萄糖标准溶液,按2.5b相同操作,记载耗费试样的体积(V3),成果依照公式(4)核算。
测定干葡萄酒样品2.5b操作时,正式滴定需要用葡萄糖标准溶液滴定至结尾。成果依照公式(5)核算。
在重复性条件下取得的两次测定成果的肯定差值不允许超出算术平均值的2%。
定论评论:参加亚铁意图是使费林溶液与试样中复原糖生成氧化亚铜沉积与亚铁产生络合反响,构成可溶性络合物,消除赤色沉积,使结尾变色显着。实验原理未变,结尾断定未改动,不影响检测成果。改善后结尾易于调查,成果精确牢靠。
(作者单位:新疆石河子质量与计量检测所)《我国质量技能监督》
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