1、蒸馏设备预处理：加250mL去离子水于500mL凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，衔接定氮球、直形冷凝管和吸收导管，加热蒸馏，值馏出液不含氨中止，弃去烧瓶内残夜。2、分取250mL水样（若氨氮含量较高，可分取适量水样并加去离子水至250mL，使氨氮含量不超越2.5mg），移入500mL凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调理pH至7左右，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，当即衔接定氮球、直形冷凝管和吸收导管，导管下端刺进吸收液（50mL2%硼酸溶液）液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，中止蒸馏。定容至250mL。1、水样滴定：于上述蒸馏定容的250mL馏出液中，加两滴混合指示剂（两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液的混合指示液），用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色中止，记载硫酸用量Y。2、空白试验：以无氨水替代水样，同水样全程序过程进行蒸馏和滴定 ，记载用量K。
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